莱比信中国(Labsun China) 主营:渗透压仪,离心机,不溶性微粒检查仪,烧结炉,金刚石线切片机,生物**柜,高压**器,色度仪,比色计,pcr仪,培养基制备,微生物采样及前处理,杜瓦瓶,真空计,细胞培养系统实验室仪器设备。
服务电话
4006997881
联系我们
Contact Us

销售专线:400-699-7881

莱比信上海

地 址:上海市长宁区中山西路1277号海螺大厦1号楼406室

莱比信北京

地 址:苏州工业园区兴浦路200号联东U谷18A

产品服务与品牌体验中心 · 苏州

地 址:苏州工业园区兴浦路200号联东U谷18A


技术文章
Technical Articles
首页  >>>  技术文章

影响仪器仪表差热分析的主要因素

1)气氛和压力的选择 

气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入n2、ne等惰性气体。 

(2)升温速率的影响和选择 

升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接**衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。 

(3)试样的预处理及用量 

试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,*多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。 

(4)参比物的选择 

要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。 

常用α-三氧化二铝al2o3)或煅烧过的氧化镁(mgo)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有sic、铁粉、fe2o3、玻璃珠al2o等。 

(5)纸速的选择 

在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑这些因素。 

关键字: 仪器仪表 差热分析

Copyright@ 2003-2024  莱比信中国(Labsun China)版权所有     

联系电话:400-699-7881


京ICP备09027021号-7